清酒新工艺初探（二）

飓风3

清酒新工艺初探（一）：http://www.niangjiu8.com/thread-5585-1-1.html

清酒新工艺初探（二）

近年来，全酶法或酶法与传统酿酒并用来酿清酒、黄酒的企业逐渐增多，如湖南某企业就用所谓四酶二曲一酵母新工艺生产黄酒。酶是一类属于蛋白质结构、具有专一性生物催化功能的物质。即我们俗称的酵素。同是淀粉酶，α-淀粉酶、β-淀粉酶与葡萄糖淀粉酶水解淀粉生成的底物就不同。淀粉是由若干个葡萄糖分子（支链淀粉由数千个，直链淀粉由数百个）组成。α-淀粉酶是将淀粉切成数十个葡萄糖分子的糊精，β-淀粉酶将淀粉水解成2个葡萄糖分子组成的麦芽糖，葡萄糖淀粉酶水解生成的底物就是单个葡萄糖。

酿酒的根霉、米曲霉都是产复合酶的菌株。根霉除产葡萄糖淀粉酶外，还产α-淀粉酶、果胶酶、蛋白酶等，还含有酒化酶系，除产生糖化作用外，还产生少量的乙醇。米曲霉除产葡萄糖淀粉酶外，还产蛋白酶、α-淀粉酶、纤维素酶等。生产米曲霉，掌控不同培养温度、时间，其产物的淀粉酶酶活力和蛋白酶酶活力明显不同。

为探索清酒新工艺，需要掌握用淀粉酶液化、糖化淀粉溶液的技术。如前所述，用α-淀粉酶将淀粉溶液分解成短链糊精及少量葡萄糖，我们称为淀粉的液化。

试验二：糯米的液化正交实验

试验时间：2015.12.17

试验步骤：

1．制定因素位级表，根据家庭条件决定影响糯米粉液化条件的因素是：1次液化或分段液化，温度，冲浆法或直接升温法，以及PH值、时间等因素，考虑到试验次数不能太多，故用3因素2位级（水平）表，如下所示：

	A	B	C
1	1次液化	70度	冲浆法
2	2次液化	74度	升温法

预处理：每个样品选用圆糯米100克，浸泡后沥干，搅拌机打成粉。

                升温法1次液化样品加水330毫升，2次液化原料加水315毫升（第2次加酶时加水15毫升）；
                冲浆法1次液化样品加水230毫升，2次液化加水215毫升，底锅水都是100毫升。

                每个样品加0.3%的氯化钙，用纯碱调PH6.0-6.2。

“因素”名称说明：

1次液化：α-淀粉酶（河南产中温α-淀粉酶）用量按10u/克糯米一次性添加。

2次液化：α-淀粉酶分两次添加。第一次液化用酶量占总用量的40%，时间15分钟，煮沸降温至70（74）度；二次液化用酶量占总用量的60%（补15-20毫升水），时间20分钟。

冲浆法：底锅水100毫升加热至液化温度，然后将预热至45-50度已调好的样品溶液边搅拌边加入锅中，温度保持70（或74）左右。

升温法：将已调好的样品溶液，边搅拌边升温至液化温度70（74）。

2．根据因素位级表列出下面的正交表，试验共做4次：

序号	A	B	C	评分
1	1次液化	70度	冲浆法
2	1次液化	74度	升温法
3	2次液化	70度	升温法
4	2次液化	74度	冲浆法

3．制作1号样品：取100克样品，按预处理要求加水，加氯化钙、α-淀粉酶，调好PH，升温至45度备用；底水100毫升升温至70度后开始冲浆，保温70度，时间35分钟，煮沸降温，测碘色反应。

4. 制作2号样品：取100克样品，加水、加氯化钙、α-淀粉酶，调PH，升温至74度保温35分钟，煮沸降温测碘色反应。

5. 制作3号样品：取100克样品，加水、氯化钙、α-淀粉酶，调PH（6.4，偏高），将溶液升温至70度，保温15分钟，煮沸降温至70度，加2次酶（水挥发快，加水25毫升），保温20分钟，煮沸降温测碘色反应。由于PH高，碘色反应不合格，重新做一次。

6. 制作4号样品：取100克样品，加水、加氯化钙、α-淀粉酶，调PH，升温至45度备用；加底水，升温至74度开始冲浆，保温74度15分钟，煮沸降温至74度加2次酶（水），保温20分钟，煮沸降温测碘色反应。

碘色反应见图：

7.根据碘色反应和液化效果综合评分见正交表“评分”栏。

序号	A	B	C	评分
1	1次液化	70度	冲浆法	8.1
2	1次液化	74度	升温法	8.8
3	2次液化	70度	升温法	8.5
4	2次液化	74度	冲浆法	8.7
Ⅰ	16.9	16.6	16.8
Ⅱ	17.2	17.5	17.3
K1	8.45	8.3	8.4
K2	8.6	8.8	8.7
R	0.15	0.5	0.3

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实验结果：

1.第2组液化效果最好，第4组次之。

2.从每个因素的水平看，2次液化较1次液化稍好；74度液化比70度好；直接升温法比冲浆法好。

3.从极差看，三个因素中温度是影响液化的关键因素，其次是升温法，分段液化影响最小。

4.综合上述分析，选择的方案是：2次液化法，温度74度，采用直接升温方式（简便）。

分析讨论：

一、影响液化质量的因素远不止列出这三个，比如溶液的PH就是关键因素，但不能为提高液化质量而把PH调太高，它会给后续发酵带来困难，加酸（中和）多会影响酒的品质。

二、二次液化法（工业称之为“3-段液化法”），除将α-淀粉酶分成2次添加外，其中很关键的操作是：第1次液化完成应立即加压升温至140度保温5-8分钟（参见广东化工学院张力田教授在76年102期《淀粉与淀粉糖》发表的“淀粉的液化与糖化”一文），至少也要在常温下煮沸10分钟，这有助于第2次液化，还有利于后续压滤工序。本人仅常压煮沸20秒左右。在操作中，添加的钙、酶以及液化时间等数据并不是最佳选项，也是为缩短时间、简便方法而人为调整的。

三、升温法较冲浆法对液化效果为负面，这点值得商榷。工业上冲浆法是边投料边搅拌，底水下的蒸汽盘管边加热，温度能保持稳定，但手工操作少量样品会带来温度波动较大，误差也较大，可能效果反而不好。河北瑞禾庄园酒业有限公司以小米粉碎调浆进行液化，采用的就是冲浆法。早在三十多年前食品厂用大米、玉米酶法生成葡萄糖、饴糖，也是采用冲浆法。

现在已经有一套在电磁炉上操作糯米粉浆的液化操作数据。我们可以进行糯米粉浆酿黄酒的首次尝试。

试验三：糯米粉浆液化酿黄酒

试验时间：2015.11.30

试验步骤：

1.制作1号：取糯米粉50克，大体按照液化正交试验方法进行液化，但酶计算有误添加太少，冲浆温度偏高（最高超过90度），碘色反应紫蓝色，效果较差，液化完成后冷却至45度添加根酶，没加酵母，自然冷却至29度发酵。

2015.12.1，取糯米粉50克，液化操作略有改变，糯米粉用50度（不能超过糊化温度）热水搅拌，液化温度70-76，液化效果比昨天好，并入11.30日发酵液（少量弃掉）。

2.制作2号：再取糯米粉50克，进行液化时注意适当降低米浆浓度（加水量明显增多），控制稳定温度，液化时间30分钟，碘色反应较好，降至室温添加根酶、酵母。

3.液化1号液化效果较差，加根霉没加酵母，液化2号液化效果好，同时加根霉、酵母。下面我们注意它们在酸碱度、固形物含量、酒度等2个多月发生了哪些变化，样品除1号糖化时恒温29度1天外，以后均置于室内自然发酵（室内最低温度不低于10度）。
                 2015.12.2

        2015.12.2测2号固形物

        2015.12.1测1号固形物

日期	编号	固形物%	酒度%	PH	评  价
2015.11.30	1			5.5	液化加α-淀粉酶量太少，29度水浴糖化
2015.12.2.22:00	1	24.0		5.4以下	早8点,固形物分别是25%,15%,液面疑似有白膜
	2	14.0		5.4
2015.12.3	1	23.4
	2	13.4
2015.12.4	1	22.0		3.8
	2	12.3		4.4
2016.1.11	1	13.3	14.7	3.7	无明显苦味,发酵液清澈.
2016.2.2	2	6.3	8.8		较涩、较苦，香味较差，液化加水多浓度低。

注：测酒度，为缩短时间、检测方便又不至于误差太大，取检测样品100毫升，加水100毫升，蒸馏出100毫升溶液酒精计测酒精度，所得结果根据酒温查表校正即可，误差不会很大。用此法也检测了我2014年、2015年宁赤自酿葡萄酒酒度分别是12.9、13.5度（已考虑温度系数），应该是靠谱的。

分析：

1.液化1号未加酵母，测出14.7度的乙醇含量，说明只加根酶（不加酵母）可以酿出黄酒。

2.发现酒液有白膜，可能发酵液被污染过，两个样品未加乳酸调PH，发酵液易被污染，一般酿清酒加酵母前需调发酵液PH到4.0左右。

3.根霉糖化淀粉产生100%葡萄糖，米曲霉糖化会产生80-90%葡萄糖，其余为低聚糖（寡糖）。酵母只能发酵单糖（葡萄糖、果糖），双糖（麦芽糖、蔗糖）能在自身转化酶的作用下转化为单糖再进行发酵。个人认为，若要酒度高，最好用根霉做糖化剂，但酒的固形物含量可能低（与原料浓度等有关），低聚糖少，醇厚感差，同时迅速发酵使有害物质增多，酵母自溶快，苦味也重。

《清酒新工艺初探（三）》：http://www.niangjiu8.com/forum.php?mod=viewthread&tid=5738&page=1#pid44341

青岛米酒

太专业了，楼主是酿酒专业人士吧？
一般酿清酒加酵母前需调发酵液PH到4.0左右—— ——黄酒pH值国标3.5-4.5范围内。这个标准，酸度是否过了，您做的黄酒pH值多少？

飓风3

青岛米酒 发表于 2016-9-23 14:15
太专业了，楼主是酿酒专业人士吧？
一般酿清酒加酵母前需调发酵液PH到4.0左右—— ——黄酒pH值国标3.5-4. ...

见《清酒新工艺初探（一）》：http://www.niangjiu8.com/thread-5585-1-1.html
黄酒PH3.4左右。

青岛米酒

飓风3 发表于 2016-9-23 14:39
见《清酒新工艺初探（一）》：http://www.niangjiu8.com/thread-5585-1-1.html
黄酒PH3.4左右。

黄酒的PH3.4左右，这样的黄酒，口感是否会酸味过重？我试过，干型黄酒这个PH值会口感明显酸，甜型黄酒也很明显酸。

飓风3

青岛米酒 发表于 2016-9-23 17:20
黄酒的PH3.4左右，这样的黄酒，口感是否会酸味过重？我试过，干型黄酒这个PH值会口感明显酸，甜型黄酒也 ...

在《清酒新工艺初探（一）》中我用叶网曲酿的黄酒以圆糯米为原料，没有人为调酸碱度，固形物13.2%，酒度15.5%，PH3.2。很明显，它不是干型，放置数月后，苦味酸味明显降低，口感不错。